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食品安全检测前处理解决方案之维生素测定第三法(二)

2020.5.11
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王辉

致力于为分析测试行业奉献终身

1.2 皂化: 取2g均质的试样于50ml具塞离心管中 -->加入混合内标液和抗坏血酸/淀粉酶,涡旋1min -->加入12ml乙醇,涡旋30s -->加入6ml氢氧化钾,涡旋30s --> 80℃/60℃恒温水浴中避光振荡30min(如果样品组织较为紧密,需每隔5-10min取出涡旋0.5min)-->冷水浴降温 -->含淀粉试样需再加入抗坏血酸于80℃避光振荡30min

MS 3 digital涡旋混匀器

KS 4000i恒温摇床

小技巧:皂化过程的避光处理,可在黄光区域内实现,如图示

RC2 冷水机

1.3 提取: 冷却的皂化液加20ml正己烷-->涡旋提取3min-->离心-->转移上清液到50ml离心管加水离心-->取上层有机相

1.4 净化: 硅胶固相萃取柱过住洗脱-->氮气吹干-->加甲醇涡旋30s-->过滤后待测


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