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应用TSQ 8000 Evo三重四极气质联用仪碰撞池技术一...(二)

2020.5.18
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王辉

致力于为分析测试行业奉献终身

数据处理是通过 Thermo Scientific TraceFinder 软件进行的。 所有处理的 LOD 数据都是使用未纠正的峰面积计算的, 精确度为 99% 置信度(Student's t)。

 

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图1. 分段SRM(左)和定时-SRM(右)的采集时间表。定时-SRM能够避免采集不必要的离子对(分段SRM方法中会出现这一情况), 从而更有效地利用弛豫时间。

 

结果

 

转换速度的效果 Effect of transition speed 随着速度增强型离子透镜碰撞池的发展,TSQ 8000 Evo 仪 器提供了使用高达 800SRM/s 转换速度的机会。这使得以下情况成为可能:

 

• 使用快速色谱

• 增加每个化合物的离子对数目

• 增加一个方法中化合物的数目

• 使用快速 GC 或快速 GC 柱温箱升温程序

 

提高MS 采集速率的一个风险在于,分析性能有可能因此降低,甚至导致整个方法不再适合分析任务。对于多农残分析方法来说,分析需求是要在单次运行中测量大 量的化合物(100-350),并且检测水平必须达到10 ppb甚至更低。在不同的转换速度下测定了农药bifenthrin的检出限 (LOD), 以观察转换速度提高(可高达 800SRM/s)对在低水平下精确检测化合物带来的影响。同时还用老式碰撞池技术 对本实验进行了重复。图2展示了这些实验得到的数据。数据显示出,检测限如预期般随着转换速度的升高而提 高,对老式碰撞池技术(无法测定超过 200 SRM/s)和 EvoCell 均如此。然而,较之老式碰撞池技术,EvoCell 在 4 倍转换速率下达到相近的灵敏度,而在 200 SRM/s 下的 灵敏度也达到了老式技术的3.5 倍。

 

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本实验还扩大到使用真实基质样品(大米)中的多种农 药作为样品,不过这次专注于考察 EvoCell 达到转换速率极限时的分析表现。为此目的,我们创建了一个能够检 测超过 666 种农药和其他杂质的方法,并且一部分农药 以 500 μs 的弛豫时间进行了数据采集。所得数据见图 3。

 

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尽管采集条件比较极端,所测农药的平均水平低于 2 ppb, 也低于EU 通常要求的10 ppb 限制。此外,绝大部分化合 物在 5-500 ppb 间的响应水平(在与校准曲线基质相同的情况下)的线性都(未修正的)>0.99。

 


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