煤中磷测定步骤
称灰样,加2ml10mol/L的硫酸溶液,5ml氢氟酸,放电热板上加热至硫酸白烟冒尽,(不能干凅)
取下坩埚稍微放凉加0.5ml10mol/L的硫酸溶液,继续加热至冒白烟,取下坩埚放凉,
加数滴凉水,加20ml 热水,加坩埚盖,放电热板上加热至近沸腾,取下,
加凉水冲洗坩埚,洗净倒入100ml容量瓶,定容,澄清备用,
取澄清溶液10ml,加5ml混合溶液,加水稀释至50ml容量瓶,放置1小时,移入比色皿放入光度计测吸光度,
溶液的配置方法
1,10mol/L硫酸溶液;278ml硫酸加蒸馏水稀释至1000ml
2,钼酸铵硫酸溶液;200ml硫酸加蒸馏水稀释至1000ml,加17.2g钼酸铵。
3抗坏血酸溶液;抗坏血酸1g溶于20ml水中,现配
4酒石酸锑钾溶液;酒石酸锑钾0.34溶于250ml水中,现配
5混合溶液;取70ml钼酸铵硫酸溶液加20ml抗坏血酸溶液加10ml酒石酸锑钾溶液,现配
磷标准贮备溶液;110度1小时烘干后的磷酸二氢钾称0.4392g溶于1000ml蒸馏水,定容,
磷标准工作溶液;取10ml磷储备溶液加水稀释至100ml,定容,