用碱解蒸馏法则能避免扩散时间长,操作繁琐,玻璃板和扩散皿之间有时密封不严使氨气逸出,且内外室之间容易污染问题,且可提高速度和检测数据的精准度。现将凯式定氮仪碱解蒸馏法介绍如下,以为土壤水解性氮测定提供参考。
实验所需材料与方法
1 .试验原理
将土壤样品放在消化管中,用氢氧化钠和锌-硫酸亚铁还原剂进行水解,使易水解氮和硝态氮在碱性条件下还原成氨逸出,蒸馏出的氨被吸收在2%硼酸溶液中,后用标准酸进行滴定。
2 .试剂与仪器
(1)化学试剂。4 mol/L的氢氧化钠溶液;1∶5的锌-硫酸亚铁还原剂;0.01 mol/L盐酸标准溶液;定氮混合指示剂;2%硼酸溶液;甲基红-溴甲酚绿混合指示剂。
(2)仪器:凯式定氮仪;250 mL消化管;250 mL三角瓶。
3.分析步骤
1.称取过60号筛的风干土样1 g(精确到0.001 g)置于消化管中,加入1 g锌-硫酸亚铁还原剂,加入4 mol/L氢氧化钠10 mL。同时做空白试验。
2.接通电源,打开冷凝水,将没有样品的消化管放入蒸馏器上,关上安全门,把空的三角瓶放到接收台上,空蒸管道4 min,2次。
3.将装有样品的消化管放入蒸馏器,再将装有10 mL硼酸的250 mL三角瓶放到蒸馏器的接收座上,开始蒸馏,蒸馏时间4 min。
4.蒸馏完成后取下接收瓶,用0.01 mol/L盐酸标准溶液滴定,溶液由蓝色至微红色。
实验过程中应注意不同氢氧化钠的浓度,蒸馏时间对测定结果的影响。
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