例9.糖类分析(食品分析)
样 品:含果糖等6种糖类物质的混合物
色谱仪:“南京科捷LC600”液相色谱仪,四元梯度泵,色谱工作站
检测器:Mark ⅡA型ELSD Alltech 蒸发光散射检测器
漂移管温度为100℃,氮气流速为2.2L/min。
色谱柱:Absorbosphere, NH2 ,柱长25cm,柱径4.6mm
流动相:A为乙腈,B为水
梯 度:时间 0min 20min
A 85% 75%
B 15% 25%
流 速:1.5mL/min
进 样:20μL
结 果:所有组分在24min之内全部流出,各组分完全分离,组分流出顺序依次为:峰1为果糖,峰2为葡萄糖,峰3为蔗糖,峰4为麦芽糖,峰5为乳糖,峰6为棉籽糖。
例10.嘌呤分析(药物分析)
样 品:取1mL血浆加入200μL的1.98mol/L的高氯酸(GR),再加入600μL蒸馏水和200μL的1.47mol/L的别嘌呤醇(内标),用旋转混合器振摇10s于1200g离心10min,取上层清液备分析用。
色谱仪:“南京科捷LC600”液相色谱仪,配有色谱工作站
检测器:UV紫外检测器,254nm
色谱柱:μBondapsk C18 ,10μm,柱长30cm,柱径3.9mm
流动相:0.02mol/L的磷酸二氢钾,pH = 2.2
流 速:2.0mL/min
进 样:10μL
结 果:所有组分在12min之内全部流出,各组分分离完全,保留时间依次为:尿嘌呤为3.18min(峰1),腺嘌呤为3.21 min(峰2),次黄嘌呤为3.90 min(峰3),5-羟基吡嗪酸为4.75min(峰4),5-羟基吡嗪胺为5.31 min(峰5),黄嘌呤为5.90 min(峰6),吡嗪酸为7.35min(峰7),内标别嘌呤醇为8.53min(峰8),吡嗪胺为9.57min(峰9)。
例11.植物甾醇分析(生物制药)
样 品:含β-谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇、菜籽甾醇和胆固醇的混合物
色谱仪:“南京科捷LC600”液相色谱仪,配有色谱工作站
检测器:Alltech 2000型 ELSD蒸发光散射检测器
漂移管温度为70℃,氮气流速1.6L/min
色谱柱:Supecol Discouery C18 , 5μm,柱长25cm ,柱径4.6mm
流动相:甲醇
流 速:1mL/min
进 样:10μL
结 果:所有组分在19min之内全部流出,各组分完全分离,组分流出顺序为:峰1为菜籽甾醇保留时间13.70min,峰2为胆固醇保留时间14.62 min,峰3为豆甾醇保留时间15.45min,峰4为菜油甾醇保留时间15.97min,峰5为β-谷甾醇保留时间17.05min。