生活饮用水必须满足无污染、无退化、符合生理卫生这三个条件。生活饮用水必须不含有毒、有害、有异味的物质,水中微量元素的比例和人体的体液应相近,酸碱度应适中,呈弱碱性。国家颁布了《生活饮用水卫生标准》和《生活饮用水标准检验方法》。两个标准中就有针对金属元素含量的限定及检测方法,主要包括:Al、Fe、Mn、Cu、Zn、As、Se、Hg、Cd、Cr等20多种金属,其中,8大重金属元素又作为重中之重,给予限定和检测。标准中规定金属元素的检测可使用:紫外可见分光光度法、ICP-电感耦合等离子体发射光谱法、原子荧光法、氢化物发生法、原子吸收分光光度法等,其中涉及到原子吸收分光光度法的标准有:
GB/T
5750.6-
2006生活饮用水检验方法-金属指标,其中囊括了Al、Fe、Mn、Cu、Zn、As、Se、Hg、Cd、Cr等20多种金属元素的检测。
使用原子吸收分光光度计根据标准中的检验方法,对饮用水中的部分金属元素做了检测。
1.1.《标准》有关饮用水中金属元素含量的规定《标准》对饮用水中的一些常见金属元素含量相应规定,其中针对这些金属元素的最大允许含量规。《标准》中规定的饮用水中金属元素含量最大允许浓度。
被测物 允许浓度mg/L 是否常规指标
砷 0.01 常规
镉 0.005 常规
铅 0.01 常规
汞 0.001 常规
硒 0.01 常规
铝 0.2 常规
铁 0.3 常规
锰 0.1 常规
铜 1.0 常规
锌 1.0 常规
锑 0.005 非常规
钡 0.7 非常规
铍 0.002 非常规
硼 0.5 非常规
钼 0.07 非常规
镍 0.02 非常规
银 0.05 非常规
铊 0.0001 非常规
1.2 《标准检验方法》有关饮用水中常见金属元素的测定方法:
GB/T 5750.6 2006 饮用水中金属指标的检测(节选)方法:该标准中规定了使用原子吸收分光光度计检测饮用水中金属元素的方法,主要包括3种:
1、石墨原子吸收分光光度法,适用于检测饮用水中低浓度含量金属元素,例如|镉、铬、铅、硒等元素。原理:样品经适当处理后,注入石墨炉原子化器,所含的金属离子在石墨管内以原子化高温蒸发解离为原子蒸气,待测元素的基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发射的共振线,其吸收浓度在一定范围内与金属浓度成正比。
2、火焰原子吸收分光光度法,适用用与生活饮用水及其水源中铜、铁、锰、锌等元素的检测,适用范围:铜0.2mg/L~5 mg/L;铁0.3 mg/L~5 mg/L;锰0.1 mg/L~3 mg/L;锌0.05 mg/L~1 mg/L。原理:水样中的金属元素,在高温火焰下被原子化后,吸收来自同种金属元素空心阴极灯发出的共振线,吸收共振线的量与样品中该元素的含量成正比。在其他条件不变的情况下,根据测量被吸收后的谱线强度,与标准系列比较定量。
3、氢化物原子吸收分光光度法,适用与生活饮用水及水源中总锑的检测。原理:硼氢化钠与酸反应生产新生态的氢,在碘化钾和硫脲存在下,五价锑还原为三价锑,三价锑与新生态氢生成锑化氢气体,以氩气为载气,在石英管中900℃时原子化,测定其吸光度大小,与标准系列比较定量。
2分析方法:
针对生活饮用水中不同金属元素的检测,安徽皖仪科技股份有限公司制定了部分金属的检测时所需仪器、试剂、检测方法、仪器参数。
2.1 部分金属元素检测推荐方法(符合国家标准)。
Al:
检测方法: 石墨炉原子吸收法
试剂: 硝酸镁(优级纯)过氧化氢(优级纯)
铝标准溶液(优级纯)(1000ug/mL)
氢氟酸(优级纯)草酸(优级纯)
仪器 :石墨炉原子吸收分光光度计。
仪器参数: 元素:Al,波长:309.3nm。
铝空心阴极灯。
适用范围 :生活饮用水源及生活饮用水总铝
氩气钢瓶,微量移液器:5-50uL
干燥温度:120℃,干燥时间40秒
灰化温度:800℃,灰化时间:10秒
原子化温度:2400℃,原子化时间:3秒
Ag
检测方法: 石墨炉原子吸收法
试剂: 银标准溶液(优级纯)(1000ug/mL)
硝酸镁(优级纯),磷酸二氢铵(优级纯)
仪器: 石墨炉原子吸收分光光度计
适用范围:生活饮用水源及生活饮用水中总银
银空心阴极灯,氩气钢瓶,
微量移液器:5-50uL
仪器参数:
元素:Ag,波长:328.1nm
干燥温度:100℃,干燥时间:25秒
灰化温度:500℃,灰化时间:10秒
原子化温度:1800℃,原子化时间:3秒
Ba
检测方法: 石墨炉原子吸收法
试剂: 硝酸镁(优级纯)
仪器: 石墨炉原子吸收分光光度计
仪器参数: 元素:Ba 波长:553.6nm
适用范围: 生活饮用水源及生活饮用水中总钡
钡标准溶液(优级纯)(1000ug/mL)
钡空心阴极灯,氩气钢瓶,
微量移液器:5-50uL
干燥温度:120℃,干燥时间:25秒
灰化温度:800℃,灰化时间:10秒
原子化温度:2400℃,原子化时间:3秒
Be
检测方法: 石墨炉原子吸收法
试剂: 硝酸镁(优级纯)
仪器: 石墨炉原子吸收分光光度计
仪器参数: 元素:Be,波长:234.9nm
适用范围: 生活饮用水源及生活饮用水中总铍
铍标准溶液(优级纯)(1000ug/mL)
热解涂层石墨管,铍空心阴极灯,氩气钢瓶,
微量移液器:5-50uL
干燥温度:120℃,干燥时间:20
灰化温度:70℃,灰化时间:10秒
原子化温度:230℃,原子化时间:3秒
Cd
检测方法: 石墨炉原子吸收法
试剂: 硝酸(优级纯)磷酸二氢铵(优级纯)
镉标准溶液(优级纯)(1000ug/mL)
仪器: 石墨炉原子吸收分光光度计
仪器参数: 元素:Cd,波长:228.8nm
适用范围: 生活饮用水源及生活饮用水总镉
镉空心阴极灯,氩气钢瓶,微量移液器:5-50uL
干燥温度:120℃,干燥时间:20秒
灰化温度:500℃,灰化时间:15秒
原子化温度:1600℃,原子化时间:3秒
Co
检测方法: 石墨炉原子吸收法
试剂: 钴标准溶液(优级纯)(1000ug/mL)硝酸镁(优级纯)
仪器: 石墨炉原子吸收分光光度计
仪器参数: 元素:Co,波长:240.7nm
适用范围: 生活饮用水源及生活饮用水中总钴
钴空心阴极灯,氩气钢瓶,微量移液器:5-50uL
干燥温度:120℃,干燥时间:25秒
灰化温度:650℃,灰化时间:10秒
原子化温度:2200℃,原子化时间:3秒
Cu、Fe、Mn、Zn、Cd、Pb。
检测方法: 火焰原子吸收分光光度法
试剂:
铜标准溶液(优级纯)(1000ug/mL)
铁标准溶液(优级纯)(1000ug/mL)
锰标准溶液(优级纯)(1000ug/mL)
锌标准溶液(优级纯)(1000ug/mL)
镉标准溶液(优级纯)(1000ug/mL)
铅标准溶液(优级纯)(1000ug/mL)
硝酸(优级纯),盐酸(优级纯)
氯化镁(优级纯)氢氧化钠(优级纯)
仪器: 火焰原子吸收原子吸收分光光度计
分析步骤:
澄清的水样可直接进样;若水样浑浊,需加入硝酸酸化,每升酸化后的水样中加入5mL硝酸,混匀后取100mL小样,每100mL小样中加入5mL盐酸。
铜0.2mg/L~5 mg/L;铁0.3 mg/L~5 mg/L;
锰0.1 mg/L~3 mg/L;锌0.05 mg/L~1 mg/L;镉0.05 mg/L~2 mg/L;铅1 mg/L~2 0mg/L
适用范围: 火焰原子吸收分光光度法。
适用饮用水及其饮用水源。
铜空心阴极灯,铁空心阴极灯,锰空心阴极灯
锌空心阴极灯,镉空心阴极灯,铅空心阴极灯
电热板,抽气瓶,漏斗。量杯,容量瓶。
火焰原子吸收原子吸收分光光度计
量取250mL水样,加入已配制好浓度的氯化镁溶液,静置,加入硝酸溶解沉淀,定容,检测。
铜、锰0.008mg/L~0.04 mg/L;
铁、锌0.01 mg/L~0.05 mg/L;
镉0.004 mg/L~0.02 mg/L;
铅0.02mg/L~0.1mg/L
Hg
检测方法:氢化物原子吸收分光光度法
试剂:汞标准溶液(优级纯)(1000ug/mL)
硝酸(优级纯)高锰酸钾(优级纯)硼氢化钾(优级纯)硫酸(优级纯)
仪器: 火焰原子吸收原子吸收分光光度计
分析步骤: 水样中加入少量的硫酸煮沸,再加入少许高锰酸钾,定容、检测。
适用范围: 生活饮用水源及生活饮用水
汞空心阴极灯,电热板,氢化物发生器
具塞比色管。
Mo
检测方法:石墨炉原子吸收法
试剂:钼标准溶液(优级纯)(1000ug/mL)
硝酸(优级纯)
仪器:石墨炉原子吸收分光光度计
仪器参数:元素:Mo,波长:313.3nm
适用范围:生活饮用水源及生活饮用水中总钼
钼空心阴极灯,氩气钢瓶,
微量移液器:5-50uL
干燥温度:120℃,干燥时间:30秒
灰化温度:900℃,灰化时间:10秒
原子化温度:2400℃,原子化时间:3秒
Ni
检测方法:
试剂: 镍标准溶液(优级纯)(1000ug/mL)
硝酸镁(优级纯)
仪器: 石墨炉原子吸收分光光度计
仪器参数:元素:Ni,波长:232.0nm
干燥温度:100℃,干燥时间:25秒
灰化温度:600℃,灰化时间:10秒
原子化温度:2300℃,原子化时间:3秒
适用范围:石墨炉原子吸收法,生活饮用水源及生活饮用水中总镍。
镍空心阴极灯,氩气钢瓶,微量移液器:5-50uL
Pb
检测方法:石墨炉原子吸收法
试剂:铅标准溶液(优级纯)(1000ug/mL)
硝酸(优级纯),磷酸二氢铵(优级纯)
仪器: 石墨炉原子吸收分光光度计
仪器参数: 元素:Pb,波长:283.3nm
干燥温度:100℃,干燥时间:25秒
灰化温度:650℃,灰化时间:15秒
原子化温度:1800℃,原子化时间:3秒
适用范围: 生活饮用水源及生活饮用水总铅
铅空心阴极灯,氩气钢瓶
微量移液器:5-50uL
Sb
检测方法:
试剂:锑标准溶液(优级纯)(1000ug/mL)
盐酸(优级纯)硼氢化钠(优级纯)
仪器:火焰原子吸收原子吸收分光光度计
注意事项:所取水样中应该加如适量盐酸,并加入浓缩。
适用范围:生活饮用水源及生活饮用水中总锑
氢化物原子吸收分光光度法
锑空心阴极灯,电热板,氢化物发生器
Se
检测方法: 氢化物生器
试剂:锑标准溶液(优级纯)(1000ug/mL)
盐酸(优级纯)硼氢化钠(优级纯)
仪器:火焰原子吸收原子吸收分光光度计
分析步骤
适用范围:生活饮用水源及生活饮用水中硒。