冷冻干燥的基本过程是怎么样的呢?
从冻干的基本概念,到发展历史。从预冻、一次干燥、二次干燥以及其他辅助步骤,我们来详细了解下。
1、冷冻干燥
冷冻干燥也叫冻干,是一个干燥过程,湿的产品先被冷冻成固体,随后通过将其暴露在低的水分分压下,溶剂直接通过升华变为气相,整个过程不经过液相。
冻干的英文“lyophilisation”,在希腊词根中:
Lyo = Solvent Philo = Friend
Lyo=溶剂 Philo=友好
通过冻干获得的干燥产品,具有很好地“溶剂亲和性”
2、历史
印加文明-在马丘比丘的高山上存储他们的马铃薯和其他食物。
1906-冻干技术应用在血清和疫苗的保存上。
1909-基本的冻干(Shackell)
1937-雀巢开始在巴西冻干咖啡
1939-1945-二战,冻干用于保存血液制品。
1945-发明盘尼西林,冻干技术用于抗生素(Chain)
至今-用于生物技术、纳米技术样品、脂质体、蛋白等
3、水的不同相
水的相图和不同的干燥方法:
热空气干燥:溶剂在大气压和“高温”下蒸发;
真空干燥:溶剂在“低”压力和温度下蒸发;
冻干:溶液先冷冻然后在真空下溶剂升华。
4、冻干过程(原理)
三相图解释了冰如何升华为水蒸气:
1、 水在大气压下冷冻成固体;
2、 压力降低到低于三相点以下;
3、 升高温度冰升华为水蒸气;
4、 升华的水蒸气以冰的形式捕捉在冷阱里;
5、干燥结束后,被捕捉的冰融化成水排出;
5、冻干过程中的主要步骤
完全的冷冻:样品获得一个刚性的结构,不发生变性、低温浓缩或者其他化学变化;
真空干燥:去除溶剂(通常是水),分两步进行:
一次干燥,以升华的方式去除冰;
二次干燥 ,通过解吸干燥的方式去除残余的水分;
最终条件:使得冻干的产品不会受环境湿度、氧气、光照的影响,通常是在一定真空度的条件下。
6、水的变化