有两个方法可以测定（标定）：
方法一：
准确量取一定体积的重铬酸钾标准溶液，加入一定体积的3mol/L硫酸，加入2-3gKI，溶解摇匀放暗处5min，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色（少量碘存在），加淀粉溶液，呈深蓝色，继续滴定至蓝色刚消失，记下硫代硫酸钠溶液体积，按下式计算其浓度
6 C(K2Cr2O7) V(K2Cr2O7) = C(Na2S2O3) V(Na2S2O3)
方法二：
准确量取一定体积的碘标准溶液，加入醋酸-醋酸钠缓冲溶液（或NH4HF2缓冲溶液），用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加淀粉，继续滴定至蓝色刚消失，记下硫代硫酸钠溶液体积，按下式计算其浓度
2 C(I2) V(I2) = C(Na2S2O3) V(Na2S2O3)
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