1 范围
本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定氧化镉含量。
本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中氧化镉含量大于0.0001%的测定。
2 引用标准
下列标准包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨、使用下列最新版本的可能性。
GB/T 6682—92 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 9723—88 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则(neq ISO 6353/1:1982 GM29)
3 方法提要
试样经王水溶解,在盐酸介质中,使用乙炔-空气火焰,于火焰原子吸收光谱仪波长228.8nm处,测量试样吸光度;同时于波长226.5nm处,测量背景吸光度并扣除。以工作曲线求出氧化镉含量。
4 试剂和溶液
本标准所用水应符合GB/T 6682中三级水的规格;所列试剂,除特殊规定外,均指分析纯试剂。
4.1 盐酸(GB/T 622)。
4.2 盐酸溶液:1+1。
4.3 硝酸(GB/T 626)。
4.4 高氯酸(GB/T 623)。
4.5
氧化镉标准溶液:200ug/mL。称取0.2285g高纯金属镉粉(99.99%)置于250mL烧杯中,加入20mL盐酸溶液(4.2),盖上表面皿,加热至溶解完全。取下,用水洗涤表面皿及杯壁,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含200ug氧化镉。
4.6氧化镉标准溶液:10ug/mL。吸取25.0mL氧化镉标准溶液(4.5)置于500mL容量瓶中,加10mL盐酸溶液(4.2),用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含10ug氧化镉。
5 仪器
火焰原子吸收光谱仪,WNA-1型金属套玻璃高效雾化器,空心阴极灯。
6 试样
试样通过125um实验筛(GB 6003),于105~110℃干燥2h以上,置于干燥器中冷却至室温。
7 分析步骤
7.1 按表1称取试样,精确至0.001g,置于150mL烧杯中。同时作空白试验。
7.2用少量水润湿试样,加入15mL盐酸(4.1)、5mL硝酸(4.3),盖上表面皿。在电热板上加热煮沸30min,并蒸至近干[若试样含碳量较高,可将烧杯取下,冷却,加入2~3mL高氯酸(4.4),盖上表面皿。在电热板上加热至冒白烟,黑色褪去]。