微波酸分解法
称取0.1000~0.2000 g试样于洗净的Teflon-PFA消解罐中,用少量水润湿后加9 ml HCl、3 ml HNO3和2 ml HF,盖上压力释放阀和瓶盖,用锁盖机将容器盖锁紧,将容器放到有排气管与中央接收器相连的旋转台上,用Teflon-PFA排气管与消解罐相连。设置微波消解功率和时间参数(例如:240~450 W,3~30 min)进行消解,同时打开转盘开关,使试样均匀消解。消解程序完成后,关闭转盘开关,打开微波炉门,将消解罐从转盘上取下,冷却后放入锁盖机中拧松瓶盖。向罐内加入10 ml 4%的硼酸后,将消解液移入50 ml容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度(如减压阀内有少量试液,应用少量水冲流内壁,以免损失试液)。
注意:若仪称取0.10 g试样,可不用加入HF,在定容前也不必加入硼酸。微波消解过程中严禁打开炉门,以避免对操作人员造成伤害的可能。
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