1.过硫酸钾消解法
(1)仪器
①医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅,1～1.5kg/cm2;②电炉,2 kW;③调压器,2 kvA,0～220V;④50 ml(磨口)具塞刻度管。
(2)试剂
5%过硫酸钾溶液:溶解5 g过硫酸钾于水中,并稀释至100 ml。
(3)步骤
①吸取25.0 ml混匀水样(必要时,酌情少取水样,并加水至25 ml,使含磷量不超过30μg)于50 ml具塞刻度管中,加过硫酸钾溶液4 ml,加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧,以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中,置于高压蒸汽消毒器或压力锅加热,待锅内压力达1.1 kg/cm2(相应温度为120 ℃)时,调节电炉温度使保持此压力30 min后,停止加热,待压力表指针降至零后,取出放冷。如溶液混浊,则用滤纸过滤,洗涤后定容。
②试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。
(4)注意事项
①如采样时水样用酸固定,则用过硫酸钾消解前将水样调至中性。
②一般民用压力锅,在加热至顶压阀出气孔冒气时,锅内温度约为120 ℃。
③当不具备压力消解条件时,亦可在常压下进行,操作步骤如下:分取适量混匀水样(含磷不超过30 μg)于150 ml锥形瓶中,加水至50 ml,加数粒玻璃珠,加1 ml(3+7)硫酸溶液,5 ml5%过硫酸钾溶液,置电热板或可调电炉上加热煮沸,调节温度使保持微沸30～40 min,至最后体积为10 ml。放冷,加1滴酚酞指示剂,滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色,再滴加1 mol/L硫酸溶液使红色褪去,充分摇匀。如溶液不澄清,则用滤纸过滤于50 ml比色管中,用水洗锥形瓶及滤纸,一并移入比色管中,加水至标线,供分析用。
2.硝酸-硫酸消解法
(1)仪器
①可调温度的电炉或电热;②125 ml凯氏烧瓶。
(2)试剂
①硝酸(ρ=1.40 g/ml);②(1+1)硫酸;③硫酸(1/2 H2SO4):1 mol/L;④氢氧化钠溶液:1 mol/L,6mol/L;⑤1%酚酞乙指示液。
(3)步骤
吸取25.0 ml水样置于凯氏烧瓶中,加数粒玻璃珠,加2 ml(1+1)硫酸及2～5 ml硝酸在电热板上或可调电炉上加热至冒白烟,如液体尚未清澈透明,放冷后,加5 ml硝酸,再加热至冒白烟,并获得透明液体。放冷后加约30 ml水,加热煮沸约5 min。放冷后,加1滴酚酞指示剂,滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色,再滴加1 mol/L硫酸溶液使微红正好褪去,充分混匀,移至50 ml比色管中。如溶液浑浊,则用滤纸过滤,并用水洗凯氏烧瓶和滤纸,一并移入比色管中,稀释至标线,供分析用。
3.硝酸高氯酸消解法
(1)仪器
①可调温度电炉或电热板;②125 ml锥形瓶。
(2)试剂
①硝酸(ρ=1.40 g/ml);②氯酸(优级纯):含量70%～72%;③硫酸(1/2 H2SO4):1 mol/L;④氢氧化钠溶液:1 mol/L,6 mol/L;⑤1%酚酞指示剂。
(3)步骤
吸取25.0 ml水样置于锥形瓶中,加数粒玻璃珠,加2 ml硝酸,在电热板上加热浓缩至约10 ml。冷却后加5 ml硝酸,再加热浓缩至约10 ml,放冷。加3 ml高氯酸,加热至冒白烟时,可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度,使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态,直至剩下3～4 ml,放冷。加水10 ml,加1滴酚酞指示剂,滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色,再滴加1mol/L硫酸溶液使微红正好褪去,充分混匀,移至50 ml比色管中。如溶液混浊,可用滤纸过滤,并用水充分洗锥形瓶及滤纸,一并移入比色管中,稀释至标线,供分析用。
(4)注意事项
①消解时需在通风橱中进行。
②视水样中有机物含量及干扰情况,硝酸和高氯酸用量可适当增减。
③高氯酸与有机物的混合物,经加热可能产生爆炸,应注意防止这种危验的产生。不要往可能含有有机物的热溶液中加入高氯酸;含有有机物水样的消解总要先用硝酸处理而后使用高氯酸完成消解过程。
④绝对不可将消解液蒸干。
首页
