铬酸钡分光光度法测定硫酸雾方法的操作采样及计算步骤

采样

按颗粒物采样方法,用玻璃纤维滤筒,等速采样5～30min。

步骤

1、样品溶液的制备

将采样后的滤筒撕碎放入250ml锥形瓶中,加100ml水浸没,瓶口上放一玻璃漏斗,于电炉或电热板上加热近沸,约30min后取下,冷却后将浸出液用中速定量滤纸滤入250ml容量瓶中,用20～30ml水洗涤锥形瓶及滤筒残渣3～4次,洗涤液并入容量瓶中,用pH试纸试验,加1.0或0.10mol/L氢氧化钠溶液中和至溶液pH7～9,再用水稀释至标线。

2、空白滤简溶液的制备

另取与采样用同批滤筒2～3个,撕碎放入250ml锥形瓶中,同上法制备空白滤筒溶液。

3、阳离子树脂柱的制备及样品处理

①将25ml酸式滴定管沈净,在底层加入5～10mm高的玻璃棉,再放入经洗净处理好的阳离子交换树脂,高度150～200mm。水面成略高于树脂,防止气泡进入而降低柱效。先用去离子水洗涤一下,在上口端放一小玻璃漏斗,下端放1个50ml小烧怀,即可自上端加入样品溶液进行交换处理,最初流出的30ml溶液弃去不用,然后将滤液收集在容瓶中待测。

②同法处理空白滤筒溶液。

4、标准出线的绘制

取八支25ml具塞比色管,按表1配制标准系列。

向各管中分別加入铬酸钡悬浊液2.0ml,混匀,再加氯化钙-氨溶液1.00ml混匀,加95%乙醇10.0ml,混匀,立即放入15℃以下冷水浴中冷却10min,取出用一层慢速定量滤纸(上层)和一层过氯乙烯滤膜(下层)过滤(或用两层慢速定量滤纸过滤),弃去2～3ml初滤液,然后将滤液收集在比色管中。于波长372(或370)nm处,用1cm比色皿,以水为参比,测定吸光度。以吸光度对硫酸含量(μg),绘制标准曲线。

5、样品测定

吸取适量经处理的样品溶液(浓度低时取10.0ml,浓度高时,取2～5ml),置于25ml具塞比色管中,加水至10.00mnl,以下步骤同标准曲线的绘制。

另取经处理的空白滤筒溶液10.00ml,同法测定,计算出每个滤筒所含硫酸的量(μg)。

计算

式中:W——测定时所取样品溶液中硫酸含量,μg;

           V_t——样品溶液总体积,ml;

           V_a——测定时所取样品溶液体积,ml;

           d——每个空白滤筒所含硫酸的,μg;

           V_nd——标准状态下干气的采样体积,L。