使用气相色谱法测定有机硫化合物所需仪器的标定方法

标定方法:吸取贮备液5ml置于250ml具盖三角烧瓶中,加15ml乙醇和15ml 0.025mol/L硝酸银水溶液,振摇5min后,加3～5ml 铁明矾[NH₄Fe(SO₄)₂ • 12H₂O]指示剂,以0.025mol/L硫氰酸铵滴定至淡桃红色(α ml),再滴入0.025mol/L的硝酸银溶液至淡桃红色消失(b ml),最后滴定硫氰酸铵溶液至微淡桃红色终点(c ml),根据下式计算甲硫醇贮备液浓度。

式中:C(CH₃SH)——甲硫醇浓度,mg/ml;

           48——1mol甲硫醇分子的质量,g;

           a——消耗0.025mol/L硫氰酸铵溶液体积,ml;

           b——消耗0.025mol/L硝酸银溶液体积,ml;

           c——消耗0.025mol/L硫氰酸铵溶液体积,ml。

⑱甲硫醚和二甲二硫贮备液:分别吸取一定量原试剂,以苯作溶剂配制成浓度为0.1mg/ml的贮备液,保存期为一个月。

⑲甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫混合标准溶液:吸取一定量甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫贮备液,以苯配制含量为20μg/ml和2μg/ml 两种浓度混合标准溶液。该溶液在4℃可保存 2d。