试剂
(1)盐酸,ρ=1.19g/ml,分析纯。
(2)硝酸,ρ=1.42g/ml,分析纯。
(3)磷酸,分析纯。
(4)硼氢化钾(95%),分析纯。
(5)氢氧化钠,分析纯。
(6)重铬酸钾溶液:ρ(K2Cr2O7)=10g/L。
(7)王水(1+1):将300ml盐酸(1)和100ml酸(2)混合制成王水,加入400ml水,24ml磷酸,混匀,用时现配。
(8)硼氢化钾溶液,4g/L称取4g硼氢化钾(4),2g氢氧化钠(5),溶于100ml水中,搅拌均匀,用时现配。测定汞用。
(9)酒石酸溶液(5%):称取酒石酸50g,溶于1000ml 10%盐酸溶液中;
(10)硫脲-抗坏血酸溶液:称取10g硫脲,10抗坏血酸,溶于100ml 10%盐酸溶液中。
(11)标准储备液
1)汞标准储备液:称取1.3535g分析纯氯化汞,加入硝酸(2)50ml,加水100ml,溶解后移入1000ml容量瓶中,加入10 ml重铬酸钾溶液(6),水稀释至刻度,摇匀。此标准储备液1 ml含1.00mg汞。
2)砷标准储备液:称取1.3203gAs2O3,溶于8ml 0.5m/L氢氧化钠溶液中,用(1+1)硫酸中和至微酸性,水稀释至1000ml。此标准储备液1ml含1.00mg砷。
3)硒标准储备液:称取0.1000g硒粉(99.95%)于100ml烧杯中,加入10ml硝酸,于水浴上加热溶解,水稀释至1000ml,摇匀。此标准储备液1ml含100μg硒。
4)锑标准储备液:称取0.5986g光谱纯Sb2O3,加热溶解于10ml盐酸和5ml硝酸中,10%盐酸稀释至1000ml,摇匀。此标准储备液1ml含500mg锑。
5)铋标准储备液:称取1.0000g金属铋(9.99%),加热溶解于100ml浓硝酸,水稀释至1000ml,摇匀。此标准储备液1ml含1.00mg铋。
6)汞、砷、硒、锑、铋标准工作溶液:分取上述标准储备液逐级稀释,制备成标准工作溶液。