伏安极谱法试验的操作步骤

　　1. 样品前处理：用预先加入1 mL硝酸（1+1）的取样品，采集水样100 mL。取50 mL水样于100 mL烧杯中，在电热板上加热浓缩至20~25 mL。待冷却后，用氨水（1+1）调节pH至中性，转移至50 mL容量瓶定容。

　　2. Cu离子的测定

　　(1) 移取15 mL水样至电极测量杯中。

　　(2) 向电极测量杯中加入0.50 mL pH=4.6的缓冲溶液和0.10 mL 3M的KCl溶液。

　　(3) 测量并记录极谱峰高值A0,Cu。

　　(4) 继续向测量杯中加入0.10 mL Cu离子标准溶液（100 ppb），测量并记录极谱峰高值A1,Cu；再向测量杯中加入加入0.10 mL Cu离子标准溶液（100 ppb），测量并记录极谱峰高值A2,Cu。

　　(5) 进行空白测试，测量并记录极谱峰高值Ab,Cu。

　　3. Fe离子的测定

　　(1) 移取15 mL水样至电极测量杯中。

　　(2) 向电极测量杯中加入0.01 mL DHN溶液、0.50 mL pH=8.9氨缓冲溶液、0.50 mL溴酸钾溶液。

　　(3) 测量并记录极谱峰高值A0,Fe。

　　(4) 继续向测量杯中加入0.10 mL Fe离子标准溶液（100 μg/L），测量并记录极谱峰高值A1,Fe；再向测量杯中加入加入0.10 mL Fe离子标准溶液（100 μg/L），测量并记录极谱峰高值A2,Fe。

　　(5) 进行空白测试，测量并记录极谱峰高值Ab,Cu。