预冻结:预冻是将溶液中的自由水固化,赋予干后产品与干燥前有相同的形态,防止抽空干燥时起泡、浓缩、收缩和溶质移动等不可逆变化发生。
溶液在冻结过程中,需过冷到冰点以下,其内产生晶核以后,自由水才开始以纯冰的形式结晶,同时放出结晶热,使其温度上升到冰点,随着晶体的生长,溶液浓度增加,当浓度到达共晶浓度,温度下降到共晶点以下时,溶液就全部冻结。
冷却速度愈快,过冷温度越低,所形成的晶核数量越多,晶体来不及生长就被冻结,形成的晶粒数量越多,晶粒也细。冷却速度慢,形成的晶粒数量越少,晶粒也粗大。冻干制品升华前,必须冻结到一定的温度,这个温度应设在制品的共熔点以下10至20℃左右,如不经过预冻直接抽真空,当压力降到一定程度时,液体就会被抽去。这种情况也叫蒸发,这种蒸汽叫做不饱和蒸汽,如果制品冻结不实而抽真空,液体中的气体迅速逸出而引起“沸腾”的现象。制品如在“沸腾”中冻结,有部分可能逸出瓶外,引起药物损失或使制品表面凹凸不平。由此可见,共熔点的温度是保证产品正常干燥的最安全的温度,只能比它低,不能高于共溶点温度。
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