方法提要
利用ICP-AES法较高的灵敏度、较宽的动态线性范围及多元素检测能力,进行水样中多元素测定。
本法适用于水源水中的铝、砷、钡、铍、硼、镉、钙、铬、钴、铜、铁、铅、锂、镁、锰、钼、镍、钾、硅、钠、锶、钡、锌和磷含量的测定。本法对各种元素的测量波长及检测下限列于表81.23。
表81.23 分析波长及测定下限
注:测定限数据仅供参考,不同型号仪器灵敏度有差别。
仪器
电感耦合等离子体发射光谱仪。
试剂
硝酸。
各元素标准储备溶液ρ(B)=1.00mg/mL所有被测元素均用光谱纯金属或化合物配制,或直接购买有证标准溶液。
硅的标准储备溶液用碳酸钠或过氧化钠熔融配制,碱性介质保存
由单元素标准储备溶液按表81.24稀释混合,配制混合标准工作溶液。
表81.24 混合标准工作溶液元素分组及浓度
注:SiO2换算为H2SiO3乘以系数1.3。介质φ(HNO3)=5%。
分析步骤
按照常规仪器操作条件,开机点燃等离子体,稳定20min。
以(5+95)HNO3为低点,各混合标准溶液为高点,对仪器进行校准,得到各待测元素的校准曲线。然后分析试样,每测定10个试样,回测一次混合标准溶液(或实验室水分析监控样),以确认分析结果的可靠性。通过软件对原始数据作背景扣除和谱线干扰校正,给出水样分析结果。