1.仪器应在干燥通风的室内使用,切忌沾水,防止受潮。仪器采用3芯电源插头,接地端应接大地,不通用中线代替。
2. 仪器使用的毛细管只允许本厂提供的产品,切忌用手工制的毛细管代用,以防太紧而断裂,精测的毛细管应经过挑选。
3. 仪器毛细管断裂在管座内时,可先切断电源,待炉子冷却后用1mm铜丝(仪器附件)插入断裂的毛细管中,然后慢慢提起,即可把断裂的毛细管取出,如果管座中还有玻璃碎屑,可将管座拔出,将玻璃碎屑倒出或敲出,然后按原来方向插入电热炉中,插入时要注意管座的缺口与电热炉的凸缘对齐。最后应对仪器进行检查,如遇不正常情况应请我厂技术应用服务部处理。
4. 如果测样品时,显示En,可能有以下几种原因:
(1)起始温度设置过高,药品刚放入即熔化。
(2)忘了放入装有待测药品的毛细管。
(3)可能由于装样不好,导致熔化过程中曲线来回震荡,而使得液晶指针溢出,针对这种情况,用户可不必理会,因为此时仪器仍然按照设定的参数测量,只是曲线不能显示罢了。
5. 精度试验:由国家技术监督局量发(1989)335号批准GBW13238国家熔点标准物质进行精度试验。本仪器选用其中3种:萘(终熔80.6℃)、已二酸(终熔152.89℃)、蒽醌(285.7℃)考核、升温速率选至1.0℃/min档,起始温度设定比终熔值低5℃,依法测定5次,删去最大值及最小值其余3数作为测定结果,取3数平均值,偏差应小于规定精度。
6. 重现性试验:在规定的0.2℃/min或1.0℃/min升温速率及相同的样品制备条件下,用熔点标准物质苯甲酸测定5次,按公式计算标准偏差(℃)小于规定允限:
式中:Xi——各次测量值(℃)
X——平均值(℃)
n——测量次数(=5)
7. 示值校正:见A.10“校正“键的使用。
敬告用户:
(1)周期性检查标准样品终熔点如无明显变化,通常可免去校正示值。
(2)校正时的精度试验,对样品的处理必须严格,填装也要特别讲究。否则校正值大小就难以把握。
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