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两面针的鉴别

2023.4.16
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xujinping

致力于为分析测试行业奉献终身

  【鉴别】

  (1)本品横切面:木栓层为10~15列木栓细胞。韧皮部有少数草酸钙方晶及油细胞散在,油细胞长径52~122μm,短径28~87μm;韧皮部外缘有木化的纤维,单个或 2~5 个成群。木质部导管直径35~98μm,周围有纤维束;木射线宽 1~3 列细胞,有单纹孔。薄壁细胞充满淀粉粒。

  (2)取两面针对照药材1g,加乙醇15ml,温浸30分钟,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml 使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取对照药材溶液和[含量测定]项下的供试品溶液、对照品溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,置以苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液(20:5:3:1:0.12)为展开剂的展开缸中饱和10分钟,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的浅黄色的荧光斑点。

  (3)取乙氧基白屈菜红碱对照品,加甲醇配制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取对照品溶液、[鉴别](2)项下的对照药材溶液和[含量测定]项下的供试品溶液各 2μl ,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-醋酸乙酯-甲醇(25:2:0.1)为展开剂,置以浓氨试液预饱和10分钟的展开缸内,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橘黄色荧光斑点。

  【含量测定】

  取本品粗粉约1g〔同时另取本品粉末测定水分(附录Ⅸ H第一法〕,精密称定,置索氏提取器中,加甲醇100ml,加热回流提取至回流液无色。提取液回收甲醇至约2ml,转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另取氯化两面针碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml 含0.5mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,精密吸取供试品溶液4μl、对照品溶液1μl与4μl,分别交叉点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液(20:5:3:1:0.12) 为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm) 下检视。

  照薄层色谱法(附录Ⅵ B薄层扫描法)进行扫描,波长:λS=300nm,λR=210nm,测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值,计算,即得。

  本品按干燥品计算,以两面针碱(C21H18NO4)计,不得少于0.25%。

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