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磷酸哌嗪的测定方法

2023.4.27
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zhaoqisun

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第一胺与氨照紫外可见分光光度法(通0401)测定。供试品溶液取本品0.50g,加水10m1与10%氢氧化钠溶液1.0ml,振摇使溶解,加丙酮1.0ml与亚硝基铁氰化钠试液1.0ml,混匀,准确放置10分钟空白溶液取水11ml,加丙酮1.0ml与亚硝基铁氰化钠试液1.0ml,混匀,准确放置10分钟。

测定法取供试品溶液,以空白溶液作为空白,在520nm与600nm的波长处分别测定吸光度。限度600nm波长处的吸光度与520nm波长处的吸光度的比值,应不大于0.50(相当于第一胺与氨共约0.7%)。水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定含水分应为8.0%~9.5%铁盐取本品2.0g,加水35ml与盐酸5ml溶解后,加过硫酸铵50mg与硫氰酸铵溶液(30-100)3m,再加水适量使成50ml,摇匀,加正丁醇20ml,振摇提取,放置俟分层,分取正丁醇层,如显色,与标准铁溶液1.0m1用同一方法制成的对照液比较(通则0807),不得更深(0.0005%)。重金属取本品2.0g,加水20m1与稀盐酸4ml溶解后,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之十。

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