二羟丙茶碱片的鉴别和检查方法

鉴别

(1)取本品的细粉适量(约相当于二羟丙茶碱0.5g),加水5ml,振摇,使二羟丙茶碱溶解,滤过;取滤液1ml,置水浴上蒸干,照二羟丙茶碱项下的鉴别(1)项试验,显相同的反应。(2)取含量测定项下的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在273nm的波长处有最大吸收,在246nm的波长处有最小吸收。(3)取本品适量,加水溶解并稀释制成每1ml中含二羟丙荼碱0.2mg的溶液,作为供试品溶液;另取二羟丙茶碱对照品适量,加水溶解并稀释制成每1ml中含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照有关物质项下的方法试验,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰保留时间致

检查

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品的细粉适量(约相当于二羟丙茶碱50mg),精密称定,置50m量瓶中,加水适量,超声使二羟丙茶碱溶解,放冷,并用水稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照溶液取茶碱对照品约10mg,精密称定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml与供试品溶液1ml,置200ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。色谱条件、系统适用性要求与测定法见二羟丙茶碱有关物质项下限度供试品溶液色谱图中如有与茶碱保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过标示量的0.5%;其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液中二羟丙茶碱峰面积溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)测定。溶出条件以水900m1为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经30分钟时取样测定法取溶出液适量,滤过,精密量取续滤液3ml,置25ml量瓶(0.1g规格)或50ml量瓶(0.2g规格)中,用水稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在273nm的波长处测定吸光度,按CH14N4O4的吸收系数(E1)为365计算每片的溶出量限度标示量的75%,应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)