双唑泰栓的含量测定方法

照高效液相色谱法(通则0512)测定。

供试品溶液取本品10粒,精密称定,置小烧杯中,置70~80℃水浴上温热熔融,在不断搅拌下冷却至室温,精密称取适量(约相当于甲硝唑20mg),置100m1量瓶中,加甲醇水(70:30)约70ml,置70~80℃水浴中剧烈振摇约10分钟,再置70~80℃水浴中超声振摇使供试品溶解,放冷,用甲醇-水(70:30)稀释至刻度,摇匀,置冰浴中冷却2小时,取出迅速滤过,续滤液放至室温对照品溶液取甲硝唑对照品、克霉唑对照品与醋酸氯己定对照品各适量,精密称定,加甲醇水(70:30)溶解并定量稀释制成每1ml中约含甲硝唑2004g、克霉唑160μg与醋酸氯己定8g的溶液。

色谱条件用辛基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇水三乙胺(70:30:0.3)(含庚烷磺酸钠10mmol/L,用磷酸调节pH值至4.0)为流动相;检测波长为260nm;进样体积20μl系统适用性要求理论板数按克霉唑峰计算不低于2500,甲硝唑峰、克霉唑峰与氯已定峰之间的分离度均应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。