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双氯非那胺的检查和含量测定

2023.5.24
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zhaoqisun

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检查

碱性溶液的澄清度取本品1.0g,加氢氧化钠试式液10ml溶解后,溶液应澄清。氯化物取本品0.25g,加水25ml,振摇5分钟,滤过,取液依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液7.0m制成的对照液比较,不得更浓(0.028%)。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品,加流动相溶解并稀释制成每1ml中含2mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀制成每1ml中含40pg的溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液(取无水磷酸氢二钠5.68g与磷酸二氢钠5.52g,加水1000ml使溶解)乙腈(1:1)为流动相;检测波长为80nm;进样体积1ol系统适用性要求对照溶液色谱图中,主峰的保留时间约为7分钟。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(2.0%)。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得1.0%(通则0831)炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)重金属取本品1.0g,依法检查(通则0821第三法),含重金属不得过百万分之十

含量测定

取本品约0.3g,精密称定,照氮测定法(通则0704第一法)测定。每1ml硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于15.26mg的C6H6Cl2N2O4S2


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