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十一味参芪胶囊的含量测定

2023.5.29
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xujinping

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  1、人参:照高效液相色谱法(通则0512)测定。

  (1)色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(20:80)为流动相;检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rg峰计算应不低于6000。

  (2)对照品溶液的制备:取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg10.06mg、人参皂苷Re0.2mg的混合溶液,即得。供试品溶液的制备取本品25粒的内容物,精密称定,混匀,取约3g,精密称定,置索氏提取器中,加乙酸乙酯,加热回流3小时,取药渣,挥尽溶剂,用甲醇加热回流提取至回流液无色,提取液蒸干,残渣用水30ml溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取4次(30ml,30ml,20ml,20m),合并正丁醇提取液,用正丁醇饱和的氨试液洗涤2次(30ml,20ml),再用正丁醇饱和的水50ml洗涤,正丁醇液燕干,残渣用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

  (3)测定法:精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液10-20μl,注入液相色谱仪测定,即得。

  (4)本品每粒含人参以人参皂苷Rg1(C42H72O14)和人参皂苷Re(C48H82O18)的总量计,不得少于0.10mg。

  2、天麻:照高效液相色谱法(通则0512)测定。

  (1)色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈0.1%磷酸溶液(2:98)为流动相;检测波长为220nm。理论板数按天麻素峰计算应不低于6000。

  (2)对照品溶液的制备:取天麻素对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含50g的溶液,即得。

  (3)供试品溶液的制备:取本品25粒的内容物,精密称定混匀,取约3g精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇50ml,称定重量,加热回流2小时,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液5ml,浓缩至近干,用流动相溶解并转移至10ml量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

  (4)测定法:精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

  (5)本品每粒含天麻以天麻素(C13H18O7)计,不得少于0.11mg。

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