有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。
临用新制。
供试品溶液取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每lml中约含1.0mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m量瓶中用流动相稀释至刻度,摇匀,再精密量取1ml,置10ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液取右佐匹克隆约10mg,置10ml量瓶中,加甲醇2m1使溶解,加3%过氧化氢溶液0.1ml,水浴加热15分钟,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀。灵敏度溶液精密量取对照溶液5ml,置10ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂( DiamonsilC18,250mm×4.6mm,5m或效能相当的色谱柱),以含0.5%十二烷基硫酸钠和0.01%磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节H值至4.0)-乙腈(625:375)为流动相;检测波长为303nm;进样体积20l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,调节流动相比例,使主成分色谱峰的保留时间约为29分钟,主成分峰与相对保留时间约为0.8处的杂质Ⅰ峰之间的分离度应符合要求。灵敏度溶液色谱图中,主成分峰高的信噪比应大于10测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的1.5倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.1%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍(0.5%),小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计光学异构体照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。
对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取杂质Ⅱ对照品与右佐匹克隆对照品各适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1m中各约含2.5g的溶液。色谱条件用 CHIRALCEL ODR手性色谱柱;以0.01mol/L磷酸氢二钠溶液(用磷酸调节pH值至6.5)-乙腈(57:43)为流动相;检测波长为305nm;进样体积20kl系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,右佐匹克隆峰与杂质Ⅱ峰之间的分离度应大于3,理论板数按杂质Ⅱ峰计算不低于3000。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中如有与杂质Ⅱ保留时间一致的色谱峰,其峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.5%)。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第三法)测定。供试品溶液取本品约0.25g,精密称定,置10m1量瓶中,加二甲基亚砜溶解并稀释至刻度,摇匀,离心,取上清液。
对照品溶液分别取甲醇、乙腈与二氯甲烷各适量,精密称定,用二甲基亚砜定量稀释制成每1ml中分别约含0.75mg0.10mg、0.15mg的混合溶液。色谱条件用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为40℃,维持20分钟,以每分钟40℃的速率升温至200℃,维持4分钟;进样口温度为150℃;检测器温度为220℃;载气为氮气进样体积1l系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各成分峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入气相色谱仪,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,甲醇、乙腈与二氯甲烷的残留量均应符合规定。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。 炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。
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