右酮洛芬氨丁三醇胶囊的性状和鉴别方法

性状

本品内容物为白色粉末。

鉴别

(1)取本品内容物适量(约相当于右酮洛芬氨丁三醇75mg),加水4ml,振摇使右酮洛芬氨丁三醇溶解,滤过,取滤液,加二硝基苯肼试液1ml,摇匀,加热,放冷,即产生橙色沉淀。(2)取本品内容物适量(约相当于右酮洛芬氨丁三醇185mg),加硫酸4ml,直火加热约15分钟后,放冷,缓缓加水5ml,加饱和氢氧化钠溶液使成碱性,加热,发生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。(3)取含量测定项下的供试品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在260nm的波长处有最大吸收。(4)照高效液相色谱法(通则0512)试验。供试品溶液取本品内容物适量(约相当于右酮洛芬5.0mg),置10ml量瓶中,加流动相使溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液对照品溶液取右酮洛芬对照品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。色谱条件用O,O-二(4叔丁基苯甲酰基)-N,N-二烯丙基L酒石酸二胺手性键合相为填充剂(KR100-5 CHITBB4.6mm×250mm,10pgm色谱柱);以正己烷-叔丁基甲醚-冰醋酸(65:35:0.1)为流动相;检测波长为254mm;进样体积20测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图结果判定供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。