鉴别
(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间致(2)取本品细粉适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含兰索拉唑10g的溶液,滤过,滤液照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在284nm的波长处有最大吸收
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作。供试品溶液取含量测定项下的细粉适量(约相当于兰索拉唑50mg),置25m1量瓶中,加0.1mo/L氢氧化钠溶液5ml与甲醇适量,振摇使兰索拉唑溶解,用甲醇稀释至刻度,摇匀,用0.5μm的滤膜滤过,取续滤液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用甲醇定量稀释制成每1m1中约含兰索拉唑201g的溶液。灵敏度溶液精密量取对照溶液适量,用甲醇定量稀释制成每1ml中约含兰索拉唑1μg的溶液。系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见兰索拉唑有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积的2倍(2.0%),小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰及相对保留时间0.25之前的色谱峰均忽略不计。含量均匀度(15mg规格)取本品1片,置100m量瓶中,加0.1mol/L氢氧化钠溶液5ml超声使崩散,加甲醇-水(60:40)溶液适量,超声使兰索拉唑溶解,放冷,用甲醇水(60:40)溶液稀释至刻度,滤过或离心,取续滤液或上清液作为供试品溶液,照含量测定项下的方法测定含量,应符合规定(通则0941)。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法方法2)测定。溶出条件以盐酸溶液(9→1000)1000ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经120分钟时,立即将转篮升出液面,将盐酸溶液弃去,立即加入预热至37℃的磷酸盐缓冲液(pH6.8)1000ml,继续依法操作,经45分钟时取样。供试品溶液取溶出液适量,滤过,精密量取续滤液5ml,精密加入0.15mol/L氢氧化钠溶液1ml,摇匀对照品溶液取兰索拉唑对照品约15mg,置100ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶(15mg规格)或25ml量瓶(30mg规格)中,用磷酸盐缓冲液(pH6.8)稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,精密加人0.15mol/L氢氧化钠溶液1ml,摇匀。系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求见含量测定项下。测定法见含量测定项下。计算每片的溶出量。限度标示量的80%,应符合规定耐酸力照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)测定。如平均溶出量不小于标示量的90%,则不再进行测定。溶出条件以盐酸溶液(9→10001000m1为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经120分钟时取下转篮供试品溶液取转篮内供试片,用水洗净表面盐酸溶液,用滤纸吸干,置100m1量瓶(15mg规格)或200ml量瓶(30mg规格)中,加0.1mol/L氢氧化钠溶液5ml与甲醇-水(60:40)溶液约30ml,超声使兰索拉唑溶解,放冷,用甲醇-水(60:40)溶液稀释至刻度,摇匀,滤过(或离心),取续滤液(或上清液对照品溶液、系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求见含量测定项下测定法见含量测定项下。计算每片的含量。限度6片中每片含量不得低于标示量的90%;如有12片低于标示量的90%,但不低于标示量的80%,其平均含量不得低于标示量的90%;如有1~2片低于标示量的90%,其中仅有1片低于标示量的80%,但不低于标示量的70%,其平均含量不低于标示量的90%,应另取6片复试;初、复试的12片中有1~3片低于标示量的90%,其中仅有1片低于标示量的80%,但不得低于标示量的70%,且平均含量不得低于标示量的90%干燥失重取本品细粉适量,精密称定,以氢氧化钾为干燥剂,在60℃减压干燥5小时,减失重量不得过5.0%(通则0831)。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
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