照高效液相色谱法(通则0512)
测定供试品溶液取本品约20mg,精密称定,置100ml棕色1色谱图mau 30 AM+NDIKLBG+H0 0510152025 图1头孢地尼与相关(注 A~U为杂质) 量瓶中,加上述0.1mol/L磷酸盐缓冲液2ml溶解后,用流动相稀释至刻度,摇匀。
对照品溶液取头孢地尼对照品约20mg,精密称定,置0oml棕色量瓶中,加上述0.1mol/L磷酸盐缓冲液2ml溶解后,用流动相稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取头孢地尼对照品约20mg,置100ml棕色量瓶中,加上述0.1mol/L磷酸盐缓冲液2ml溶解后,用流动相稀释至刻度,摇匀,在水浴中加热约35分钟,放冷,得每1ml中约含0.2mg头孢地尼与其降解杂质的混合溶液其中相对主峰保留时间0.9与1.2处杂质的量各约为2%)色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以25%四甲基氢氧化铵溶液(用磷酸调节pH值至5.5)-乙腈甲醇(900:60:40),每1000m1中加入0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液0.4ml为流动相;检测波长为254nm;进样体系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,头孢地尼峰保留时间约为8分钟,E-异构体的保留时间约为头孢地尼峰保留时间的3.5倍,头孢地尼峰与其相对保留时间0.9和2处杂质峰之间的分离度均应不小于1.2。
测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算
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