鉴别
在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取含量测定项下的细粉适量,精密称定,加流动相A溶解并定量稀释制成每1ml中约含头孢氨苄(按C16H17N3O4S计)1.0mg的溶液,滤过,取续滤液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相A稀释至刻度,摇匀。H7.0磷酸盐缓冲液、杂质对照品溶液、系统适用性溶色谱条件、系统适用性要求与测定法见头孢氨苄有关物质项下限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,含7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸与a-苯甘氨酸按外标法以峰面积计算,均不得过标示量的1.0%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%),其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍(3.0%),小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰忽略不计溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)测定。溶出条件以水900m1为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经45分钟时取样。供试品溶液取溶出液适量,滤过,精密量取续滤液适量,用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含头孢氨苄(按C16H17N2OS计)25g的溶液。对照品溶液取头孢氨苄对照品适量,精密称定,加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中约含25μg的溶液测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在262nm的波长处分别测定吸光度,计算每片的溶出量限度标示量的80%,应符合规定其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)
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