分析测试百科网

搜索

喜欢作者

微信支付微信支付
×

小青龙颗粒的鉴别及含量测定

2023.6.10
头像

xujinping

致力于为分析测试行业奉献终身

  鉴别

  (1)取本品13g或6g(无蔗糖),研细,加无水乙醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液浓缩至约1ml,加适量中性氧化铝在水浴上拌匀,干燥,置中性氧化铝小柱(200~300目,10g,内径15mm)上,以乙醇70ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品,加乙醇制成每1ml含0.4mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一用2%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以环己烷-三氯甲烷-乙醇(1:3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液,于105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

  (2)取芍药苷对照品,加乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取[鉴别](1)项下的供试品溶液及上述对照品溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-

  甲酸(40:5:10:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中在于对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

  (3)取本品10g或5g(无蔗糖),研细,加甲醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘草对照药材0.5g,加水20ml,加热回流30分钟,滤过,用水饱和的正丁醇,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录VIB)试验,吸取供试品溶液10~20μl、对照药材溶液10μl,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15:1:1:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

  含量测定

  照高效液相色谱法(附录VID)测定。

  色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以异丙醇-甲醇-醋酸-水(2:25:2:71)为流动相,检测波长为230nm;理论板数按芍药苷峰计应不低于4000。

  对照品溶液的制备取芍药苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。

  供试品溶液的制备取装量差异下本品,研细,取约1.1g或0.5g(无蔗糖),精密称定,置25ml量瓶中,加甲醇适量,超声处理30分钟,放冷,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,即得。

  测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

  本品每袋含白芍以芍药苷(C23H28O11)计,不得少于9.0mg。

互联网
仪器推荐
文章推荐