照气相色谱法(通则0521)测定。
内标溶液取二十一烷酸甲酯适量,精密称定,加异辛烷溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.3mg的溶液供试品溶液取本品适量,精密称定,用内标溶液定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。
对照品溶液取二十碳五烯酸乙酯对照品6mg与二十碳六烯酸乙酯对照品12.5mg,精密称定,置同一25ml量瓶中,加内标溶液溶解并稀释至刻度,摇匀色谱条件以聚乙二醇为固定液的石英毛细管柱(0.25mm×30m,0.25m)为色谱柱;初始柱温为190℃,保持4分钟,以每分钟2℃的速率升温至230℃,保持15分钟;进样口温度为250℃;检测器温度为270℃;载气流速为每分钟4ml;进样量1pli;分流比为3:1系统适用性要求二十碳五烯酸乙酯峰、二十二碳六烯酸乙酯峰分别与相邻峰间的分离度均应大于1.0。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入气相色谱仪,记录色谱图。按内标法以峰面积分别计算供试品中C2H34O2和C24H36O2的含量。
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