注射用异环磷酰胺的鉴别检查方法

鉴别

(1)照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品适量(约相当于异环磷酰胺50mg),加乙醇2.5ml,振摇使异环磷酰胺溶解,滤过,取滤液。对照品溶液取异环磷酰胺对照品,加乙醇制成每1ml中约含20mg的溶液。色谱条件采用硅胶G薄层板,以异丙醇甲苯(1:1)为展开剂。测定法吸取供试品溶液与对照品溶液各101,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,置碘蒸气中显色结果判定供试品溶液所显主斑点的位置与颜色应与对照品溶液的主斑点相同。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

检查

酸度取本品,加水溶解并制成每1ml中约含异环磷酰胺0.10g的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为4.0~7.0溶液的澄清度与颜色取本品1瓶,加水10ml溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量(约相当于异环磷酰胺30mg),精密称定,置10ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中用流动相稀释至刻度,摇匀, 对照品溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见异环磷酰胺有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中在杂质I峰和杂质Ⅱ峰相应位置处如有杂质峰,按外标法以峰面积计算,均不得过标示量的0.1%,其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.1倍(0.1%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定含水分不得过2.0%。细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1mg异环磷酰胺中含内毒素的量应小于0.10EU。其他应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)。