鉴别
(1)取本品细粉适量(约相当于克霉唑20mg),加二氯甲烷4ml,振摇使克霉唑溶解,离心,取上清液作为供试品溶液。照克霉唑项下的鉴别(2)试验,应显相同的结果。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。以上(1)、(2)两项可选做一项
检查
酸度取本品细粉适量(约相当于克霉唑1.0g),加水20m1,充分振摇后,依法测定(通则0631),pH值应为3.0~4.5。二苯基-(2-氯苯基)甲醇(杂质Ⅰ)照高效液相色谱法(通则0512)测定。溶剂70%甲醇溶液。供试品溶液取含量测定项下的细粉适量(约相当于克霉唑10mg),精密称定,置50ml量瓶中,加溶剂溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液对照品溶液取杂质Ⅰ对照品适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含2μg的溶液系统适用性溶液取克霉唑对照品与杂质Ⅰ对照品各适量,加溶剂溶解并稀释制成每1ml中分别含0.04mg与0.03mg的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(70:30)(用10%磷酸调节pH值至5.7~5.8)为流动相;检测波长为215mm;进样体系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,理论板数按克霉唑峰计算不低于4000克霉唑峰与杂质I峰之间的分离度应大于2.0测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图限度供试品溶液色谱图中如有与杂质Ⅰ峰保留时间致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过标示量的1.0%。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)
首页
