二苯基-(2-氯苯基)甲醇(克霉唑杂质Ⅰ)照高效液相色谱法(通则0512)测定溶剂70%甲醇溶液供试品溶液取本品适量(相当于克霉唑10mg),精密称定,置50m量瓶中,加甲醇28ml,置50℃水浴中加热,时时振摇使溶解,然后取出强烈振摇5分钟,加水12ml,摇匀,放冷,用溶剂稀释至刻度,摇匀,滤膜滤过,取续滤液。对照品溶液取克霉唑杂质Ⅰ对照品适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含4μg的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(70:30)(用10%磷酸调节H值至5.7~5.8)为流动相;检测波长为215mm;进样体积10ulo系统适用性要求理论板数按克霉唑峰计算不低于4000,克霉唑峰、二丙酸倍他米松峰、克霉唑杂质Ⅰ峰与其他杂质峰之间的分离度均应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图限度供试品溶液色谱图中如有与克霉唑杂质Ⅰ峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过克霉唑标示量的2.0%。其他应符合乳膏剂项下有关的各项规定(通则0109)
首页
