溶液的澄清度与颜色取本品5份,各0.60g,分别加水5ml溶解后,溶液应澄清(通则0902第一法)无色;如显色,与黄色或黄绿色3号标准比色液(通则0901第一法)比较,均不得更深碱度取本品,加水制成每1m中含0.1g的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为9.0~11.0。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含4mg的溶液。对照溶液(1)精密量取供试品溶液适量,用水定量稀释制成每1ml中约含12g的溶液对照溶液(2)精密量取供试品溶液适量,用水定量稀释制成每1ml中约含24g的溶液。
对照溶液(3)精密量取供试品溶液适量,用水定量稀释制成每1ml中约含48g的溶液系统适用性溶液分别称取卡那霉素B对照品与妥布霉素标准品适量,加水溶解并稀释制成每1ml中约含卡那霉素B0.25mg与妥布霉素0.25mg的混合溶液。
色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(pH值使用范围为0.8~8);以0.2mol/L三氟醋酸溶液为流动相;流速为每分钟0.4ml;用蒸发光散射检测器检测(参考条件:飘移管温度70~110℃,载气流量为每分钟3.0L);进样体积10l。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,妥布霉素峰的保留时间约为12分钟,卡那霉素B峰与妥布霉素峰之间的分离度应符合要求。
测定法精密量取对照溶液(1)~(3),分别注人液相色谱仪,记录色谱图,以对照溶液浓度的对数值与相应峰面积的对数值计算线性回归方程,相关系数(r)应不小于0.99;精密量取供试品溶液,注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,用线性回归方程计算,最大单一杂质的量不得过1.0%,其他单个杂质的量不得过0.5%,各杂质总量不得过1.5%。水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定含水分不得过8.0%炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),不得过0.3%。细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1mg妥布霉素中含内毒素的量应小于2.0EU。(供注射用)
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