鉴别
(1)取本品约1ml,蒸干后,小火加热,产生紫色的碘蒸气。(2)取本品约0.1ml,加三氯化铁试液1ml,滴加20%氢氧化钠溶液2ml,即生成棕红色沉淀,随即溶解成棕红色溶液。(3)照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品适量,用水稀释制成每1m1中含泛影葡胺3mg的溶液。对照品溶液取泛影酸对照品20mg,加0.04%氢氧化钠溶液10ml使溶解色谱条件采用硅胶HF254薄层板,以正丁醇-冰醋酸-水(4:1:5)为展开剂。测定法吸取供试品溶液与对照品溶液各10μl,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,置紫外光灯(254mm)下检视。结果判定供试品溶液所显主斑点的位置应与对照品溶液的主斑点相同
检查
pH值应为6.0~7.6(通则0631)颜色取本品,与黄色6号标准比色液(通则0901第-法)比较,不得更深游离碘取本品适量(约相当于泛影葡胺1.0g),用水稀释至10ml,照泛影酸项下游离碘的方法检查,应符合规定。碘化物取本品适量(约相当于泛影葡胺1.0g),用水稀释至l0ml,滴加稀硝酸3ml,搅拌数分钟,析出沉淀,滤过,沉淀用水5ml洗涤;合并滤液与洗液,加三氯甲烷与浓过氧化氢溶液各1ml,振摇,静置分层。三氯甲烷层如显色,与0013%碘化钾溶液(每1ml相当于10g的D)4.0m用同一方法制成的对照液比较,不得更深游离胺照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定。避光操作1%盐酸萘乙二胺溶液临用新制。取盐酸萘乙二胺υ.1g,置100ml量瓶中,加水3oml溶解后,用1,2-丙二醇稀释至刻度,摇匀供试品溶液取本品适量(约相当于泛影葡胺1.0g),置oml量瓶中,用水稀释至5ml,加0.1mol/L氢氧化钠溶液oml与二甲基亚砜25ml,摇匀,置冰浴中放置5分钟,缓缓加人盐酸2ml,摇匀,放置5分钟,加2%亚硝酸钠溶液2ml,摇放置5分钟,加8%氨基磺酸溶液1ml,摇匀,放置5分钟加0.1%盐酸萘乙二胺溶液2ml,摇匀,将量瓶从冰浴中取出,置22~25℃水浴中放置10分钟,时时振摇,加二甲基亚砜稀释至刻度,摇匀。空白溶液取水5m1,置50m1量瓶中,照供试品溶液自加0.1mol/L氢氧化钠溶液10ml与二甲基亚砜25m”起,同法制备。测定法以空白溶液作为空白,取供试品溶液5分钟内在470nm的波长处测定吸光度。限度吸光度不得过0.40。葡甲胺取本品,在25℃依法测定旋光度(通则0621),结果除以24.9,即得供试品中含有葡甲胺(CH1NO5)的浓夏(g/ml)。含C7H1NO5应为泛影葡胺标示量的22.9%~25.3%。热原取本品,依法检查(通则1142),剂量按家兔体重每kg缓缓注射3ml,应符合规定其他应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)。
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