阿奇霉素片的鉴别及检查方法

鉴别

取本品细粉适量,加乙醇制成每1ml中含阿奇霉素5mg的溶液,滤过,取续滤液作为供试品溶液。照阿奇霉素项下的鉴别(1)或(2)项试验,显相同的结果

检查

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制或使用低温进样器。供试品溶液取本品细粉适量,加稀释液使阿奇霉素溶解并稀释制成每1ml中约含阿奇霉素10mg的溶液,滤过,取续滤液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200m量瓶中,用稀释液稀释至刻度,摇匀灵敏度溶液精密量取对照溶液10ml,置50m量瓶中,用稀释液稀释至刻度,摇匀。稀释液、杂质S对照品与杂质A对照品溶液、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见阿奇霉素有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,杂质B峰面积不得大于对照溶液主峰面积的4倍(2.0%),杂质H与杂质Q按校正后的峰面积计算(分别乘以校正因子0.1、0.4)不得大于对照溶液主峰面积的2倍(1.0%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍(1.0%),各杂质峰面积的和按校正后的峰面积计算不得大于对照溶液主峰面积的8倍(4.0%),小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计,溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。溶出条件以磷酸盐缓冲液(pH6.0)(0.lmol/L磷酸氢钠溶液6000ml,加盐酸约40ml,调节pH值至6.0±0.05)900ml为溶出介质(0.1g和0.125g规格溶出介质为500m1),转速为每分钟100转,依法操作,经45分钟时取样。供试品溶液取溶出液适量,滤过,精密量取续滤液适量,用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含阿奇霉素0.2mg的溶液对照品溶液取阿奇霉素对照品适量,精密称定,加适量乙醇(每2mg约加乙醇1ml)使溶解,用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液。系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求见含量测定项下。测定法见含量测定项下。计算每片的溶出量限度标示量的75%,应符合规定其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)