碱度取本品适量(约相当于阿奇霉素20mg),加甲醇5ml溶解后,再加水5ml,混匀,10分钟后,依法测定(通则0631),pH值应为8.5~11.5。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制或使用低温进样器。供试品溶液取本品细粉适量,加稀释液使阿奇霉素溶解并稀释制成每1ml中约含阿奇霉素10mg的溶液,滤过,取续滤液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200ml量瓶中,用稀释液稀释至刻度,摇匀灵敏度溶液精密量取对照溶液10ml,置50m量瓶中,用稀释液稀释至刻度,摇匀。稀释液、杂质S对照品与杂质A对照品溶液、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见阿奇霉素有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,杂质B峰面积不得大于对照溶液主峰面积的4倍(2.0%),杂质R、杂质Q杂质J杂质I杂质S、杂质A和杂质H按校正后的峰面积计算(分别乘以校正因子0.5、0.4、0.7、1.6、0.4、1.4、0.1)均不得大于对照溶液主峰面积的2倍(1.0%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍(1.0%),各杂质峰面积的和按校正后的峰面积计算不得大于对照溶液主峰面积的8倍(4.0%),小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过2.0%。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。溶出条件以磷酸盐缓冲液(pH6.0)(0.1mol/L磷酸氢二钠溶液6000ml,加盐酸约40m1l,调节pH值至6.0±0.05)900ml为溶出介质(0.1g和0.125g规格溶出介质为500ml),转速为每分钟50转,依法操作,经30分钟时取样供试品溶液(1)取溶出液适量,滤过,取续滤液。供试品溶液(2)精密量取供试品溶液(1)适量,用有关物质项下的稀释液定量稀释制成每1ml中约含阿奇霉素0.1mg的溶液,滤过,取续滤液对照品溶液(1)取阿奇霉素对照品适量,精密称定,加溶出介质溶解并定量稀释制成与供试品溶液(1)浓度相同的溶液。对照品溶液(2)精密量取对照品溶液(1)适量,用有关物质项下的稀释液定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液,滤过,取续滤液。色谱条件与系统适用性要求除进样体积100k外,见含量测定项下。测定法精密量取供试品溶液(2)与对照品溶液(2),分别注人液相色谱仪,记录色谱图。计算每袋的溶出量限度标示量的75%,应符合规定。其他应符合颗粒剂项下有关的各项规定(通则0104)。
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