鉴别
(1)照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品适量,用乙醇稀释制成每1ml中约含环丙沙星1mg的溶液。对照品溶液取环丙沙星对照品适量,加0.1mol/L盐酸溶液适量(每5mg环丙沙星加0.1mol/L盐酸溶液1ml)使溶解,用乙醇稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。系统适用性溶液取环丙沙星对照品与氧氟沙星对照品各适量,加0.1mol/L盐酸溶液适量(每5mg环丙沙星加0.1mol/L盐酸溶液1m1)使溶解,用乙醇稀释制成每1m中各约含1mg的溶液。色谱条件采用硅胶GF254薄层板,以乙酸乙酯甲醇-浓氨溶液(5:6:2)为展开剂测定法吸取上述三种溶液各2l,分别点于同一薄层板上,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm或365nm)下检视系统适用性要求系统适用性溶液应显两个完全分离的斑点结果判定供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液主斑点的位置和颜色相同。2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液量取本品适量,用水定量稀释制成每1ml中约含环丙沙星10mg的溶液对照品溶液取乳酸适量,用水定量稀释制成每1ml中约含乳酸5.5mg的溶液系统适用性溶液取乳酸、琥珀酸和马来酸适量,加水溶解并稀释制成每1ml中约含乳酸5.5mg、琥珀酸2.6mg和马来酸2.6mg的混合溶液色谱条件采用硅胶G薄层板,以甲苯-乙酸乙酯乙醚甲酸(6:3:2:1)为展开剂测定法吸取上述三种溶液各51,分别点于同一薄层板上,展开,取出,晾干,在105℃加热20分钟后,放冷,喷以显色剂(含0.075%溴甲酚绿和0.025%溴酚蓝的无水乙醇溶液)显色系统适用性要求系统适用性溶液应显三个完全分离的斑点。结果判定供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液主斑点的位置和颜色相同。4)取本品适量,用流动相定量稀释制成每1ml中含环丙沙星0.5mg(约相当于乳酸0.13mg)的溶液,作为供试品溶液;另取乳酸适量,用流动相定量稀释制成每1m中约含乳酸0.13mg的溶液,作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件,检测波长为210nm,精密量取供试品溶液和对照品溶液各20l,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,供试品溶液应有与对照品溶液主峰保留时间一致的色谱峰,且峰面积应不小于对照品溶液主峰面积,以上(1)和(2)两项可选做一项,(3)和(4)两项可选做一项。
检查
pH值应为3.5~4.5(通则0631)。颜色量取本品适量,用0.1mol/L盐酸溶液制成每1m中含环丙沙星2mg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401),在450nm的波长处测定,吸光度不得过0.03。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液精密量取本品适量,用流动相A定量稀释制成每1m中约含环丙沙星0.5mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相A定量稀释制成每1ml中约含环丙沙星1gg的溶液。灵敏度溶液精密量取对照溶液适量,用流动相A定量稀释制成每1ml中约含环丙沙星0.1g的溶液。杂质A对照品溶液、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见环丙沙星有关物质项下。限度供试品溶液的色谱图中如有杂质峰(除乙二胺四醋酸峰外),杂质A(262nm)按外标法以峰面积计算,不得过标示量的0.3%;杂质C(278m)按校正后的峰面积计算(乘以校正因子0.6),不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(0.5%);杂质B、D和E(278nm)按校正后的峰面积计算(分别乘以校正因子0.7、1.4和6.7),均不得大于对照溶液主峰面积(0.2%);其他单个杂质(278nm)峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.2%);各杂质(278nm)校正后峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3.5倍(0.7%);小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1mg环丙沙星中含内毒素的量应小于0.75EU。无菌取本品,用0.1%无菌蛋白胨水溶液稀释制成每1ml中含环丙沙星50mg的溶液,经薄膜过滤法处理,用0.1%无菌蛋白胨水溶液分次冲洗(每膜不少于900ml),以大肠埃希菌为阳性对照菌,依法检查(通则1101),应符合规定其他应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)。
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