苯溴马隆片的鉴别检查方法

鉴别

(1)照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品的细粉适量(约相当于苯溴马隆20mg),加三氯甲烷4ml,超声5分钟,离心,取上清液对照品溶液取苯溴马隆对照品,加三氯甲烷溶解并稀释制成每1ml中含5mg的溶液色谱条件采用硅胶GF24薄层板,以三氯甲烷丙酮-甲醇甲酸(100:0.5:0.5:0.5)为展开剂。测定法吸取供试品溶液与对照品溶液各5μl,分别点于同一薄层板上,展开后,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。结果判定供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点一致(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

检查

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品细粉适量(约相当于苯溴马隆50mg),加甲醇15ml,超声20分钟使苯溴马隆溶解,放冷,用流动相稀释制成每1ml中含苯溴马隆2.5mg的溶液,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含2.5g的溶液色谱条件、系统适用性要求与测定法见苯溴马隆有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,杂质I峰面积不得大于对照溶液主峰面积的4倍(O.4%),杂质Ⅱ峰面积不得大于对照溶液主峰面积的5倍(0.5%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.1%),其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍(0.5%),小于对照溶液主峰面积0.2倍的色谱峰忽略不计。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。溶出条件以磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钠12.5g,磷酸二氢钾1.46g和十二烷基硫酸钠2.5g,加水溶解并稀释至l000ml,用2mol/L的氢氧化钠溶液或稀磷酸调节pH值至5)100oml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经45分钟时取样供试品溶液取溶出液适量,滤过,精密量取续滤液nl,置25ml量瓶中,用溶出介质稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取苯溴马隆对照品,精密称定,加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401),在356nm的波长处分别测定吸光度,计算出每片的溶出量。限度标示量的75%,应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。