照高效液相色谱法(通则0512)测定。内标溶液取醋酸氢化可的松25mg,置100ml量瓶中,加甲醇5ml,置热水浴中加热使溶解,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀。供试品溶液取本品20丸,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于炔诺酮10mg),置50m1量瓶中,加流动相适量,置热水浴中振摇使炔诺酮溶解,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液与内标溶液各5ml,置同一25ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀对照品溶液取炔诺酮对照品约10mg,精密称定,置5oml量瓶中,加流动相适量,超声数分钟使溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取该溶液与内标溶液各5ml,置同一25ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇水(60:40)为流动相;检测波长为240nm;进样体积20pl系统适用性要求理论板数按炔诺酮峰计算不低于2500,炔诺酮峰与内标物质峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按内标法以峰面积计算。
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