旋光度取本品约0.2g,精密称定,置烧杯中,加水10m1使溶解,用0.2mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至11.5~12.0,用水转移至20ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,依法测定(通则0621),旋光度应为-0.4°至+0.4碱度取本品,加水制成每1ml中含20mg的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为9.5~11.0溶液的澄清度与颜色取本品0.20g,加水10ml溶解后,溶液应澄清无色;如显色,与黄色2号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制。溶剂0.001mol/L氢氧化钠溶液-乙腈(1:1)。供试品溶液取本品,加溶剂溶解并稀释制成每lml中约含0.4mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200ml量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取泮托拉唑钠约8mg,置10ml量瓶中,加0.3%过氧化氢溶液1ml使溶解,用溶剂稀释至刻度,摇匀色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂romasil C18,4.6mm×250mm,5pm或效能相当的色谱柱);以0.01mol/L磷酸氢二钾溶液(用磷酸调节pH值至7.0)为流动相A,以乙腈为流动相B,按下表进行梯度洗脱;检测波长为289nm;柱温为40℃;进样体积20l。时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%4515系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,泮托拉唑钠峰与氧化降解产物峰(相对保留时间约为0.9)间的分离度应大于2.0测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.4倍(0.2%);各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(0.5%),小于对照溶液主峰面积0.1倍的色谱峰忽略不计。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定供试品溶液取本品0.2g,精密称定,置顶空瓶中,精密加水2m1使溶解,密封对照品溶液取甲苯与丙酮适量,精密称定,用水定量稀释制成每1ml中约含甲苯90g与丙酮5001g的混合溶液(甲苯不溶于水,可先用适量N,N-二甲基甲酰胺溶解后再分散于溶液中),精密量取2m置顶空瓶中,密封。色谱条件以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;采用程序升温:初始温度为40℃,保持4分钟,然后以每分钟20℃的速率升温至150℃,保持3分钟,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为60℃,平衡时间为30分钟系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各成分峰间的分离度均应符合要求测定法取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,丙酮与甲苯的残留量均应符合规定水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分应为4.0%~6.0%重金属取本品0.5g,置铂坩埚中,缓缓炽灼至完全炭化(约4小时),放冷,加硫酸1.2~1.5ml使恰湿润,低温加热至硫酸蒸气除尽后,加硝酸0.5ml,蒸干,在500~600℃炽灼使完全灰化,放冷,自“加盐酸2m”起,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十
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