枸橼酸钙片的鉴别检查方法

鉴别

(1)取本品细粉适量(约相当于枸橼酸钙0.5g),加水10ml与2mol/L硝酸溶液2.5ml,振摇使枸橼酸钙溶解,滤过,取滤液加硫酸汞试液1ml,加热至沸,加高锰酸钾试液ml,即生成白色沉淀(2)取本品细粉适量(约相当于枸橼酸钙0.5g),置瓷坩埚中,在尽可能低的温度下炽灼完全,放冷,残渣加水10ml与冰醋酸1ml的混合液溶解,滤过,滤液中加草酸铵试液数滴,即生成白色沉淀,沉淀在盐酸中溶解。

检查

溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)测定溶出条件以盐酸溶液(9→1000900ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经30分钟时取样测定法取溶出液适量,滤过,精密量取续滤液20ml,加lmol/L氢氧化钠溶液15ml,摇匀,放置10分钟,加三乙醇胺1滴,摇匀,加钙紫红素指示剂少许,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.01molL)滴定至溶液显纯蓝色。每lml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.01mo/L)相当于1.902mg的C2HnCa3O14·4H2O,计算每片的溶出量。限度标示量的75%,应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。