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关于硝苯甲乙吡啶的物质检查介绍

2023.7.07
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coco5517

认真做好每一件喜欢的事,把每一件要做的事都变成喜欢并认真去做的事

  取本品1.0g,加水50ml,摇匀,煮沸2~3分钟,放冷,滤过,取续滤液25ml,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ A),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.01%)。

  避光操作。取本品约50mg,精密称定,置50ml量瓶中,加四氢呋喃12ml溶解后,用乙腈-水(20:56)混合溶液稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另取2,6-二甲基-4-(3-硝基苯基)-3,5-吡啶二甲酸甲酯乙酯(杂质Ⅰ)对照品,精密称定,加四氢呋喃适量使溶解,用乙腈-水(20:56)混合溶液定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液,精密量取1ml,置100ml量瓶中,精密加入供试品溶液1ml,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ D)试验。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-四氢呋喃-水(20:24;56)为流动相;检测波长为237nm。取尼群地平对照品与杂质Ⅰ对照品各适量,加四氢呋喃适量使溶解,加流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含1mg与10μg的混合溶液,取20μl,注入液相色谱仪,理论板数按尼群地平峰计算不低于3000,尼群地平峰与杂质I峰的分离度应符合要求。取对照溶液20μl,调节检测灵敏度,使尼群地平色谱峰的峰高约为满量程的50%。再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。供试品溶液的色谱图中如有与杂质Ⅰ峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得大于0.1%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中尼群地平峰面积(1.0%),其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液中尼群地平峰面积的2倍(2.0%)。

  取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(2010年版药典二部附录Ⅷ L)。

  取本品1.0g,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ N),遗留残渣不得过0.1%。

  取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ H第二法),含重金属不得过百万分之十。

  取本品1.0g,在500~600℃灰化后,放冷,加稀盐酸4ml,置水浴中加热溶解后,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ G),与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.001%)。

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