氟哌啶醇片的检查方法

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作。供试品溶液取本品细粉适量(约相当于氟哌啶醇10mg),置10ml量瓶中,加流动相适量,超声使氟哌啶醇溶解,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m1量瓶中,用流动相定量稀释至刻度,摇匀。色谱条件、系统适用性要求与测定法见氟哌啶醇有关物质项下限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),相对保留时间小于0.25的色谱峰和小于对照溶液主峰面积0.05倍的色谱峰均忽略不计含量均匀度避光操作。取本品1片,除去包衣后,置乳钵中,研细,加盐酸溶液(9→100)1ml,研磨2分钟后,用甲醇3om1分次转移至5oml量瓶中,置水浴上加热振摇使氟哌啶醇溶解,放冷,用甲醇稀释至刻度,摇匀,用干燥滤纸滤过,精密量取续滤液5ml,置20ml量瓶中,用盐酸溶液(9100)-甲醇(1:99)稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。照含量测定项下的方法测定含量,应符合规定(通则0941)。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)测定。避光操作溶出条件以盐酸溶液(9→-1000)900ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经30分钟时取样供试品溶液取溶出液10ml,滤过,取续滤液(2mg规格);或精密量取续滤液5ml,置10ml量瓶中,用溶出介质稀释至刻度,摇匀(4mg规格)。对照品溶液取氟哌啶醇对照品10mg,精密称定,置5oml量瓶中,加盐酸溶液(9100)-甲醇(1:99)溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置100ml量瓶中,加溶出介质稀释至刻度,摇匀。色谱条件见有关物质项下。进样体积50l系统适用性要求见有关物质项下测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算每片的溶出量限度标示量的80%,应符合规定其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。