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重质碳酸镁的性状及检查方法

2023.7.11
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zhaoqisun

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性状

本品为白色颗粒性粉末;无臭。本品在水或乙醇中几乎不溶,但能使水显弱碱性;在稀酸中能泡沸溶解。

检查

酸性溶液的颜色取本品1.0g,加冰醋酸溶液(6→-50)20ml,超声使溶解,必要时滤过,溶液应无色;如显色,与黄绿色2号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深氯化物取本品5.0g,加水20ml与醋酸30ml溶解,煮沸2分钟,放冷,滤过,滤渣用稀醋酸洗涤,合并洗液与滤液用稀醋酸稀释至50ml,摇匀,作为供试品溶液。精密量取2ml,加水使成25ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液7.0ml1制成的对照液比较,不得更浓(0.035%)。硫酸盐精密量取氯化物项下的供试品溶液1ml,用水稀释使成25ml,分取溶液10ml,依法检查(通则0802)与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.5%)氧化钙精密量取氯化物项下的供试品溶液5ml,加水300ml,再加三乙醇胺溶液(3→10)10ml与45%氢氧化钾溶液10ml,放置5分钟,加钙紫红素指示剂0.1g,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.01mol/L)滴定至溶液自紫红色转变为蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.01mol/L)相当于0.5608mg的CaO,本品含氧化钙不得过0.60%可溶性盐类取本品1.0g,加水50ml,煮沸5分钟,滤过,滤液置水浴上蒸干,并在105℃干燥1小时,遗留残渣不得过10mg(1.0%)。酸中不溶物取本品5g,加水75ml,再分次加少量盐酸,随加随搅拌至不再溶解,煮沸5分钟,滤过,滤渣用水洗涤至洗液不再显氯化物的反应,炽灼至恒重,遗留残渣不得过2.5mg(0.05%)。铁盐取本品0.25g,加稀硝酸5ml,煮沸1分钟,放冷,用水稀释使成35ml,依法检查(通则0807),与标准铁溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.02%)。汞取本品约1g两份,精密称定,分别置50ml量瓶中,份中加8%盐酸30ml,加5%高锰酸钾溶液0.5ml,摇匀,滴加5%盐酸羟胺溶液至紫色恰消失,用8%盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另一份中精密加标准汞溶液[精密量取汞单元素标准溶液适量,用水定量稀释制成每1m含汞(Hg)0.1μg的溶液]5ml,同法操作,作为对照品溶液。照原子吸收分光光度法(通则0406第二法),在253.6nm的波长处测定,应符合规定(0.00005%)重金属精密量取氯化物项下的供试品溶液5ml,加酚酞指示液1滴与氨试液适量至溶液显淡红色,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,加抗坏血酸0.5g,溶解后,依法检查(通则0821第一法),放置5分钟比色,含重金属不得过百万分之三十。砷盐精密量取氯化物项下的供试品溶液10ml,加盐酸5ml,加水使成28ml,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.0002%)。


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