复方地芬诺酯片的含量测定方法

盐酸地芬诺酯照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品50片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于盐酸地芬诺酯2.5mg),置50m1量瓶中,加流动相适量,充分振摇使盐酸地芬诺酯溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照品溶液取盐酸地芬诺酯对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含50g的溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以三乙胺磷酸溶液(取三乙胺4ml,加水500ml,加磷酸2ml,加水至1000ml,混匀)-乙腈(45:55),并调节pH值至3.1±0.2为流动相;检测波长为230m;进样体积20pl系统适用性要求理论板数按地芬诺酯峰计算不低于2000。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算硫酸阿托品照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取含量测定盐酸地芬诺酯项下细粉,精密称取适量(约相当于硫酸阿托品0.5mg),置50ml量瓶中,加流动相适量,充分振摇使硫酸阿托品溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液对照品溶液取硫酸阿托品对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含10g的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以三乙胺磷酸溶液(取三乙胺4ml,加水500ml,加磷酸1.8ml,加水至1000ml,混匀)-乙腈(85:15),并调节pH值至5.8±0.2为流动相;检测波长为206nm;进样体积20pl系统适用性要求理论板数按硫酸阿托品峰计算不低测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,结果乘以1.027。