鉴别
(1)取本品适量(约相当于克霉唑20mg),加0.5mol/L硫酸溶液10ml,在水浴中微温,搅拌使克霉唑溶解,放冷,滤过,取滤液2m,加三硝基苯酚试液数滴即生成黄色沉淀(2)取上述滤液1ml,缓缓滴加硫酸1ml,并不断振摇,溶液显橙黄色;加水3ml稀释后,颜色消失;再加硫酸3m,复显橙黄色。(3)取本品适量(约相当于尿素0.2g),置试管中加热,即分解并放出氨气;遇湿润的红色石蕊试纸,能使变蓝色(4)照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品适量(约相当于克霉唑20mg),加二氯甲烷4ml,振摇30分钟,离心,取上清液。对照品溶液取克霉唑对照品,加二氯甲烷溶解并稀释制成每1ml中含5mg的溶液。色谱条件采用硅胶G薄层板,以异丙醚为展开剂,并在展开缸中放入装有浓氨溶液的小烧杯使氨蒸气饱和。测定法吸取供试品溶液与对照品溶液各101,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,在碘蒸气中显色结果判定供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液主斑点的位置和颜色相同(5)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。以上(4)、(5)两项可选做一项。
检查
二苯基-(2-氯苯基)甲醇照高效液相色谱法通则0512)测定。供试品溶液取本品适量(约相当于克霉唑10mg),精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇28ml,置50℃水浴中加热5分时时振摇,取出后强烈振摇5分钟,加水12ml,摇匀,放,用甲醇水(7:3)稀释至刻度,摇匀,置冰浴中放置2小时,滤过,取续滤液放至室温。对照品溶液取克霉唑杂质I对照品适量,精密称定,加甲醇水(7:3)溶解并定量稀释制成每1ml中约含2pg的溶液。系统适用性溶液取克霉唑对照品、克霉唑杂质Ⅰ对照品适量,加甲醇水(7:3)溶解并稀释制成每1ml中分别含克霉唑0.04mg与克霉唑杂质I0.03mg的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇5mol/L磷酸二氢钾溶液(70:30)(用10%磷酸调节pH直至5.7~5.8)为流动相;检测波长为215nm;进样体积10l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,理论板数安克霉唑峰计算不低于4000克霉唑峰与克霉唑杂质Ⅰ峰间分离度应大于2.0。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中如有与克霉唑杂质I峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过克霉唑标示量的1.0%。其他应符合乳膏剂项下有关的各项规定(通则0109)。
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