复方利血平氨苯蝶啶片的含量测定方法

利血平照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作。供试品溶液取本品20片,精密称定,研细,精密称取细粉适量(约相当于利血平0.25mg),置50ml量瓶中,加乙腈5ml,超声使利血平溶解,用50%乙腈稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照品溶液取利血平对照品10mg,精密称定,置200m量瓶中,加乙腈5ml,超声使溶解,用50%乙腈稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用50%乙腈稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0. olmo/L庚烷磺酸钠溶液(用磷酸调节pH值至2.7)-乙腈(50:50)为流动相;检测波长为268m;进样体积20pl系统适用性要求理论板数按利血平峰计算不低于3000,利血平峰与其他色谱峰的分离度应符合要求,测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪与氨苯蝶啶照高髙效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取利血平含量测定项下的细粉适量(约相当于硫酸双肼屈嗪12.5mg),精密称定,置50ml量瓶中,加15%乙腈30ml,超声约30分钟使硫酸双肼屈嗪溶解,再加乙腈15ml,超声约20分钟使氢氯噻嗪与氨苯蝶啶溶解,放冷,用乙腈稀释至刻度,摇匀,离心,精密量取上清液5ml,置10m量瓶中,用混合溶液[0.02molL庚烷磺酸钠溶液(用磷酸调节pH值至2.7)-乙腈(85:15)稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液对照品溶液取硫酸双肼屈嗪对照品、氢氯噻嗪对照品和氨苯蝶啶对照品各12.5mg,精密称定,自“置50ml量瓶中”起,制备方法同供试品溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相Δ为o.0lmol/L庚烷磺酸钠溶液(用磷酸调节pH值至2.7),流动相B为乙腈;流速为每分钟1.0ml,按下表进行线性梯度洗脱;检测波长为316nm;进样体积10l时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)1867测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。