鉴别
(1)取本品细粉适量(约相当于1片的量),加水10ml,振摇3分钟,滤过,取滤液2ml,加碱性碘化汞钾试液,即产生棕黑色沉淀;另取滤液2ml,加三氯化铁试液,即显蓝色。(2)取本品细粉适量(约相当于1片的量),加丙酮10ml,振摇3分钟,滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣加氢氧化钠试液3ml,煮沸2分钟,放冷(必要时滤过),加盐酸使呈酸性,加1%亚硝酸钠溶液1ml,摇匀,加2%氨基磺酸铵溶液1ml,摇匀,加0.5%变色酸溶液1ml与醋酸钠试液1ml,显红色。(3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液各主峰的保留时间应分别与利血平、氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、氨苯蝶啶对照品溶液主峰的保留时间一致
检查
含量均匀度利血平避光操作。取本品1片,置25ml量瓶中,加50%乙腈溶液适量,超声使利血平溶解,放冷,用50%乙腈溶液稀释至刻度,摇匀,离心,取上清液,作为供试品溶液,照利血平含量测定项下的方法测定含量,限度为±20%,应符合规定(通则0941)。硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪与氨苯蝶啶取本品1片,置50ml量瓶中,加15%乙腈溶液30ml,超声约30分钟使硫酸双肼屈嗪溶解,再加乙腈15ml,超声约20分钟使氢氯噻嗪与氨苯蝶啶溶解,放冷,用乙腈稀释至刻度,摇匀,离心,精密量取上清液5ml,置10m1量瓶中,用混合溶液[0.02mol/L庚烷磺酸钠溶液(用磷酸调节pH值至2.7)-乙腈(85:15)]稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,作为供试品溶液。照硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪与氨苯蝶啶含量测定项下的方法,测定硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪与氨苯蝶啶含量,应符合规定(通则0941)。溶出度氢氯噻嗪与氨苯蝶啶照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定溶出条件以0.1mol/L盐酸溶液900ml为溶出介质,转速为每分钟75转,依法操作,经45分钟时取样。供试品溶液取溶出液10ml,滤过,取续滤液。对照品溶液取氢氯噻嗪对照品与氨苯蝶啶对照品各约12.5mg,精密称定,置100ml量瓶中,加乙腈2ml与溶出介质适量,超声使氢氯噻嗪与氨苯蝶啶溶解,用溶出介质稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用溶出介质稀释至刻度,摇匀。色谱条件与系统适用性要求见含量测定硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪与氨苯蝶啶项下。进样体积20μl。测定法见含量测定硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪与氨苯蝶啶项下。计算每片中氢氯噻嗪与氨苯蝶啶的溶出量。限度均为标示量的70%,应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
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